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气相色谱的定性与定量分析

 
 


一,定性分析

在通过气相色谱分析样品以获得每种组分的色谱图之后,首先需要确定每个峰代表什么组分,即进行定性分析。

气相色谱有许多定性方法,包括以下方法。

(1)与纯物质的定性比较

(1)保留值表征这是最简单的定性方法。它基于相同的原理,即相同的物质在同一个色谱柱上,并在相同的色谱操作条件下保持相同的值。

组分和纯物质的保留值分别在同一柱和相同条件下测量,如果测试组分的保留值与纯物质的保留值相同,则认为是同一种物质。

(2)添加纯物质以增加峰高。向样品中添加纯物质,比较添加前后的色谱图,如果某个组分的峰高增加,则表示样品可能含有添加的组。分钟。

(2)文献资料的定性使用

当没有纯物质时,可以通过文献中公布的保留值来表征。最有价值的参考是相对保留值。这些定性数据具有一定的参考价值,只要它们可以重复所需的操作条件即可。

(3)与其他方法的定性组合

(1)与化学方法的定性组合:一些具有官能团的化合物可与一些特殊试剂反应。在该处理之后,这些物质的色谱峰消失或前进或移位,并比较样品处理之前和之后的色谱图。 ,你可以定性。或者,每种流出物组分可在柱层析后分级分离,然后通过官能分组试剂分别表征。

(2)与质谱,红外光谱和其他仪器的定性组合:单独使用气相色谱通常很困难,但可以通过其他仪器分析方法进行表征。其中,仪器分析方法如红外光谱,质谱和核磁共振对于特征表征最有用。

二,定量分析

在适当的操作条件下,样品组分的量与检测器产生的信号(峰面积或峰高)成正比,这是色谱图定量分析的基础。可以写成:

式中:m——物质量,g,

峰值区域为——,

h——峰高,

f——校正因子,其物理意义是由单位峰面积或峰高表示的材料量。面积量化通常用于一般量化。当严格控制各种操作条件(柱,温度,载气流速等)时,峰的半宽在注射体积的范围内是恒定的。峰高度直接表示某种成分的量或浓度。对于具有早期峰值的组件,由于半宽度窄,测量误差很大,并且峰值高度的量化比峰值高度为半宽度的区域更准确。但是,对于具有晚峰的组件,如果峰形宽或峰宽显着波动,则应使用面积量化方法。

(1)测量峰面积的方法

峰面积A测量的准确度直接影响定量结果,因此不同峰形的峰值需要不同的测量方法。

(1)将峰宽(h)乘以半宽(W)法应用于对称峰。

(6-13)

(2)通过平均峰宽法的峰高(h)应用于不对称峰。

(6-14)

其中:W0.15和W0.85——分别是在O.15h和0.85h处测量的峰宽。

(3)用面积计和积分器测量。

(2)校正因子(f)及其确定

色谱定量的原理是组分含量与峰面积(或峰高)成比例。不同的组分具有不同的响应值,因此相同质量的不同组分的色谱峰面积(或峰高)也不同,因此峰面积(或峰高)不能用于直接计算组分含量。 。为此,提出了校正因子,并选择物质作为标准。通过校正因子将待测物质的峰面积校正为等于标准物质的峰面积,并且通过校正的峰面积计算组分的含量。

在气相色谱中,通常通过相对质量校正因子进行校正,该相对质量校正因子定义为待测物质的量的比率(i)单位峰面积的量等于对应物质的量的量。标准物质(S)单位峰面积,至fW。表示:

(6-15)

其中Ai,As——是待测物质的峰面积i和标准物质S;

Mi,ms——待测物质的质量i和标准物质S.

(3)计算方法常用的气相色谱定量方法是外标法和内标法。

参考:现代食品检测技术

关键词:气相色谱,定性和定量,食品检测,国家标准物质网络

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